二手ICP-MS進(jìn)樣系統(tǒng) 由蠕動(dòng)泵、霧化器、霧室和排廢液系統(tǒng)等部分組成,進(jìn)樣系統(tǒng)先接觸樣品基體,同樣需要維護(hù)和注意。
一般由聚合物材料制成,蠕動(dòng)泵的滾動(dòng)軸提供泵的運(yùn)動(dòng)和穩(wěn)定的壓力,可以確保連續(xù)的液流泵入霧化器。但是,長(zhǎng)時(shí)間使用后,滾動(dòng)軸持續(xù)拉伸泵管,使得泵管的內(nèi)徑改變,從而改變輸入霧化器的樣品流量,造成待測(cè)元素的強(qiáng)度發(fā)生不穩(wěn)定的變化,長(zhǎng)期的穩(wěn)定性降低。蠕動(dòng)泵泵管是非常容易忽視的區(qū)域,應(yīng)該視為例行日常維護(hù)的工作之一。
為了減少泵管出現(xiàn)問(wèn)題需注意:
1.新的泵管在使用之前用手拉伸一下;
2.對(duì)泵管保持正確的拉力;
3.確保泵管正確放置在蠕動(dòng)泵的通道內(nèi);
4.定期檢查樣品的提升情況,如有問(wèn)題則更換泵管;
5.泵管一旦發(fā)生磨損,建議立刻更換;
6.分析的樣品量大時(shí),隔天或隔周更換泵管,視樣品量而定;
7.儀器不進(jìn)樣時(shí),及時(shí)釋放泵管上的壓力;
8.泵管和進(jìn)樣毛細(xì)管可能造成的沾污;
9.泵管是一種消耗品,建議多備一些存貨。
維護(hù)霧化器的頻率主要取決于被分析樣品的類(lèi)型及霧化器的具體設(shè)計(jì)。我們常用的主要是交叉型霧化器和同心霧化器,不管采用哪一種,應(yīng)該注意確保霧化器的噴嘴沒(méi)有被堵塞。有時(shí)候操作人員可能沒(méi)有注意到,細(xì)顆??赡芤呀?jīng)在霧化器的噴嘴上沉淀,長(zhǎng)時(shí)間導(dǎo)致靈敏度降低,結(jié)果不準(zhǔn)確,長(zhǎng)期的穩(wěn)定性較差。除此之外,O形圈和進(jìn)樣毛細(xì)管被溶液腐蝕,儀器的性能也會(huì)降低。因此,霧化器應(yīng)該是例行維護(hù)的部件之一。
檢查過(guò)程中通常要考慮以下幾點(diǎn):
1.吸入水,以肉眼檢查霧化器產(chǎn)生的氣溶膠(霧化器一旦被堵塞,由于含有許多大的霧滴,通常形成的噴霧會(huì)不穩(wěn)定)。
2.氬氣氣流反方向加壓或?qū)㈧F化器放入合適的酸液或溶劑中浸泡,可以消除堵塞;也可以采用超聲波清洗促進(jìn)堵塞物溶解(要與制造廠商確認(rèn),是否允許超聲波清洗該類(lèi)型的霧化器)。 注意:不要用任何金屬絲之類(lèi)去捅霧化器噴嘴,這有可能導(dǎo)致?lián)p壞。
3.確保霧化器被安全密封在霧室的端帽上。
4.檢查所有的O形圈的損壞和磨損情況。
5.確保進(jìn)樣毛細(xì)管正確連接到霧化器的進(jìn)樣管路中。
6.每隔1~2周檢查霧化器,檢查周期由工作量決定。
霧室的維護(hù),重要的是確保排廢液管正常排液。排廢液管發(fā)生故障或泄漏可能導(dǎo)致霧室內(nèi)的壓力發(fā)生變化,使得待測(cè)元素的信號(hào)產(chǎn)生波動(dòng),導(dǎo)致數(shù)據(jù)不穩(wěn)定或不準(zhǔn)確,精密度變差。霧室和等離子體炬管中樣品噴射管之間的O形圈發(fā)生老化也會(huì)出現(xiàn)類(lèi)似問(wèn)題,但后者老化出現(xiàn)的概率較小。
霧室的維護(hù)這些問(wèn)題需要注意:
1.確保排廢液管固定緊密,不發(fā)生泄漏;
2.確保從霧室出來(lái)的廢液由蠕動(dòng)泵排廢液管排出;
3.如果使用液封,要確保排廢液管中的液面穩(wěn)定;
4.檢查霧室和炬管中心噴射管之間的O形圈和球形磨口接頭,確保連接得恰到好處;
5.霧室可能是一個(gè)某些基體/待測(cè)元素形成沾污的污染源,因此在測(cè)下一個(gè)樣品之前要沖洗干凈;
6.儀器不用時(shí)將霧室中的液體排空;
7.每隔1~2周應(yīng)檢查霧室和排廢液管,具體由工作量而定。
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